МУИЛ п/п материалов и диэлектриков "Монокристаллы и заготовки на их основе"




Attestat-akkreditacii-2020

Межкафедральная учебно-испытательная лаборатория «Полупроводниковых  материалов и диэлектриков «Монокристаллы и заготовки на их основе»» (ИЛМЗ) является структурным подразделением НИТУ «МИСиС», создана в 2001 г.

Впервые аккредитована на техническую компетентность и независимость в 2002 г.

В 2020 году ИЛМЗ прошла очередную аккредитацию в

 ААЦ «Аналитика», являющейся полноправным членом и участником Соглашения о взаимном признании ILAC и APLAC (Аттестат №ААС.T.00038). Срок действия аттестата  25 февраля 2025 г. (рисунок1).

Область аккредитации испытательной лаборатории включает в себя (рисунок 2):

- определение  оптических свойств материалов и заготовок на их основе;

- измерение геометрических размеров заготовок. 










Рисунок 1 – Аттестат аккредитации ИЛМЗ

Область аккредитации
































Рисунок 2  – Область аккредитации ИЛМЗ и обеспеченность методик измерения СОП


Основными объектами испытаний в соответствии с областью аккредитации являются:

- оптические материалы для активных лазерных элементов, элементов  для генерации и преобразования лазерного излучения и проходной оптики и др.;

- акустооптические материалы;

 - электрооптические материалы и заготовки из этих материалов;

- заготовки для изделий микро- и наноэлектроники;

-  порошки. 

ИЛМЗ является первой, независимой от производителей и потребителей продукции «третьей стороной» и пока единственной в России лабораторией с подобной областью аккредитации.

Задачи лаборатории

Деятельность лаборатории направлена на:

1  Проведение испытательных работ в соответствии с областью аккредитации;

2 Метрологическое обеспечение процессов измерения оптических параметров диэлектрических  и полупроводниковых материалов, включая разработку новых и актуализацию ранее аттестованных методик измерений, разработку и аттестацию стандартных образцов предприятия (СОП);

3 Разработку нормативно-технической документации, регламентирующей проведение испытательных работ и получения достоверной информации о параметрах и свойствах испытуемых объектов.

4 Выполнение научно-исследовательских работ по следующим направлениям: фундаментальные проблемы в области материаловедения и дефектообразования в диэлектрических и полупроводниковых материалах; актуальные практические задачи, связанные с получением и послеростовыми обработками диэлектрических и полупроводниковых материалов; применением диэлектрических материалов в качестве элементов управления лазерным лучом, фильтров на поверхностных и объемных акустических волнах, детекторов частиц больших энергий, датчиков различных физических величин. Работы   проводятся в рамках Грантов ФЦП, РФФИ,  МНТЦ,  договоров с предприятиями. 

Методики выполнения измерений

Для проведения испытаний лаборатория располагает методиками измерений (МВИ), как стандартными, так и уникальными, разработанными сотрудниками ИЛМЗ и аттестованными в организациях РОССТАНДАРТа.

Возможности МВИ и измеряемые параметры:

1 Измерение геометрических размеров заготовок (стандартная методика).

Реализована на микроскопе инструментальном ИМЦ 100 х 50 А. Позволяет проводить измерения геометрических параметров объектов с пределом допускаемой основной погрешности, не превышающей 6 мкм.

2 Определение коэффициента эллиптичности поляризации пучка лазерного излучения, прошедшего через оптический элемент в минимуме характеристики пропускания (без приложения к элементу электрического напряжения) и в максимуме характеристики пропускания (при приложении к элементу электрического напряжения)(Свидетельство № 448/156502 от 12.07.2001, выдано Ростест-Москва);

3 Определение коэффициента контрастности пучка лазерного излучения, прошедшего через электрооптический элемент  с приложением  к элементу электрического напряжения. (Свидетельство № 448/156491 от 12.07.2001, выдано Ростест-Москва);

4 Определение статического полуволнового напряжения (Свидетельство № 448/156492 от 12.07.2001, выдано Ростест-Москва);

Методики 2, 3 и 4 реализованы на испытательном комплексе ИК ЭОЭ-1 (рисунок 3), разработанном в ИЛМЗ и аттестованном в Ростест-Москва (Аттестат № 448/156489 от 21.08.2001).

 Испытательный комплекс ЭОЭ-1

 Рисунок 3  – Испытательный комплекс ИК ЭОЭ-1

5 Определение показателя преломления в видимой области спектра гониометрическим методом (Свидетельство № 1/99 от 14.04.99, выдано ГНМЦ ВНИИОФИ).

Методика реализована на гониометре-спектрометре ГС-2 (рисунок 4), одном из наиболее точных приборов для определения показателя преломления (погрешность ± 2²), позволяет оценить дисперсию показателя преломления в диапазоне от 400 до 680 нм более чем в двадцати точках, с точностью до 10-5.

 Гониометр-спектрометр ГС-2

  Рисунок 4 – Гониометр-спектрометр ГС-2

6 Определение отклонения от плоскостности пластин от 0,03 до десятков микрометров (Свидетельство ВНИИМС от 03.2000); МВИ  реализована на интерферометре типа Физо ИФ-77, рисунок 5, позволяет оценивать отклонение от плоскостности заготовок в виде пластин бесконтактным методом.

        Интерферометр ИФ-77

        Рисунок 5  – Общий вид интерферометра ИФ-77

7 Определение показателя ослабления (Свидетельство № 448/156500 от 12.07.2001, выдано Ростест-Москва).

Позволяет определять показатель ослабления в диапазоне от 175 до 3300 нм.

При измерении спектрального коэффициента пропускания от 0,01 до 0,05 включительно погрешность не более 2×10–3, для коэффициентов пропускания свыше 0,5 погрешность не более 5×10-3.

 

8 Методика измерений коэффициента диффузного отражения и диффузного пропускания  в спектральном диапазоне от 250 до 2500 нм (внесена в Государственный реестр -   № ФР.1.37.2012).

Методики 8 и 9 реализованы на спектрофотометре «Cary-5000 UV-VIS-NIR» с различными приставками, в том числе с приставкой  «UMA» (рисунки 6 - 7).

 Спектрофотометр «Cary-5000 UV-VIS-NIR»      Спектрофотометр «Cary-5000 UV-VIS-NIR»  с приставкой  UMA

           Рисунок 6  – Спектрофотометр «Cary-5000 UV-VIS-NIR»             Рисунок 7  – Спектрофотометр «Cary-5000 UV-VIS-NIR»  с приставкой  UMA

 

Спектрофотометр «Cary – 5000» с приставкой «UMА» позволяет измерять абсолютные коэффициенты отражения и пропускания при различных углах и поляризациях в течение одной рабочей точке образца. Можно получить полную характеристику образца, не перемещая его. «Cary – 5000» с приставкой «UMА» — это полностью универсальная измерительная система, исключающая необходимость использования многочисленных приставок, их замены и перенастройки. Её применение обеспечивает высокое качество данных, измеряя все характеристики в одной области.

В данной приставке реализована схема, состоящая из неподвижного источника света, предметного столика, вращающегося на 360°, и независимого детектора, перемещающегося вокруг  предметного столика в горизонтальной плоскости в диапазоне углов θ = (10 – 350)°

9 Методика измерений аномального двулучепреломления в оптических материалах поляризационно-оптическим методом коноскопии по методу Маляра на микроскопе «Axio Imager M1m» фирмы Zeiss (Германия)  (рисунок 8).

Общий вид микроскопа «Axio Imager M1m» фирмы Zeiss

Рисунок 8  – Общий вид микроскопа «Axio Imager M1m» фирмы Zeiss (Германия)

Стандартные образцы предприятия (СОП) в деятельности ИЛМЗ

Все используемые в ИЛМЗ методики измерений оснащены  стандартными образцами предприятия.

СОП в ИЛМЗ применяются для контроля стабильности результатов измерений в соответствии с алгоритмами установленными в методиках измерений с применением контрольных карт Шухарта (в соответствии ГОСТ Р ИСО 5725-2002), метрологической аттестации методик измерений,  проведения экспертных работ.

Порядок разработки и метрологической аттестации СОП в ИЛМЗ полностью соответствует требованиям ГОСТ 8.315-97, а именно:

- разработка технического задания на СОП, программы и методики метрологической аттестации СОП;

- проведение испытаний по установлению метрологических характеристик СО;

- статистическая обработка полученных данных и составление отчета об установлении аттестованного значения и исчислении составляющих неопределенности аттестованного значения СО;

- разработка технической документации СОП (паспорт, этикетка, инструкция по применению);

- утверждение СОП проректором по науке и инновациям и регистрация СОП метрологической службой НИТУ «МИСиС» (рисунок 9). В настоящее время регистрация  осуществляется в базе МВИ и СОП лаборатории в связи с отсутствием  аналогичных баз  НИТУ «МИСиС». 

Свидетельство о метрологической аттестации СОП

Объем работ по аттестации СОП предусматривает определение основных метрологических характеристик – аттестованного значения и расширенной неопределенности аттестованного значения от способа его установления, неоднородности и стабильности материала.

Все СОП проходят аттестацию в компетентных организациях РОССТАНДАРТа РФ, что обеспечивает прослеживаемость результатов измерений.













Рисунок 9 – Свидетельство о метрологической аттестации СОП

ИЛМЗ располагает СОП в количестве 9 штук, в том числе:

- СОП ЭОЭ МНЛ 01-2011 МИСиС. Электрооптический элемент из ниобата лития.
Аттестованные характеристики: коэффициенты эллиптичности (Kэ, отн. ед.) и контрастности пучка (Кк, отн. ед.) лазерного излучения, прошедшего через оптический элемент, статическое полуволновое напряжение (Uλ/2, В). Предназначен для методик выполнения измерений электрооптических параметров материалов на ИК ЭОЭ-1;

- СОП АД-ОМ 02-2014 МИСиС. Стандартный образец линейных размеров, представляет собой объект-микрометр типа ОМП с пределом измерения 0-1 мм.
Аттестованная характеристика: расстояние между делениями объект-микрометра (l) диапазона (0-0,01) мм. Применяется для контроля линейных размеров в диапазоне от 0,1 до       1 мм и обеспечения прослеживаемости на оптическом микроскопе «Axio Imager M1m» в проходящем свете;

- СОП АД-ФЛ 03-2014 МИСиС. Стандартный образец аномального двулучепреломления представляет собой пластину природного флогопита (K2O·6MgO·Al2O3·6SiO2·2H2O), вырезанную перпендикулярно направлению [010].
Аттестованная характеристика: аномальное двулучепреломление флогопита (N1-N2)/d, мкм-1). Предназначен для контроля стабильности при измерении аномального двулучепреломления в оптических материалах на микроскопе «Axio Imager M1m», а также для контроля качества оптических материалов;

- СОП КДО 04-2011 МИСиС (CaMoO4: Er). Стандартный образец представляет собой пластину из монокристалла CaMoO4:Er3+.
Аттестованные характеристики: коэффициент диффузного отражения R(λ) (отн. ед.) на длине волны 488,8 нм, длина волны пика отражения. Применяется для контроля стабильности при проведении измерений по методике измерений коэффициента диффузного отражения на спектрофотометре «Cary-5000 UV-VIS-NIR» с приставкой диффузного отражения «DRA-2500» и «UMA». Таким образом, СОП КДО 06-2011 также предназначен для контроля точности установления длины волны;

- СОП СКП 05-2011 МИСиС. Контрольный фильтр из стекла марки ЖС3.
Аттестованная характеристика: Спектральный коэффициент пропускания τ(λ) (отн. ед.) диапазона (0,01 – 1,0) отн. ед. Применяется для: контроля стабильности при проведении измерений по методикам выполнения измерений спектрального коэффициента пропускания Т(λ) оптических материалов, показателя ослабления; коэффициента диффузного пропускания;

- СОП ПП 07-2011 МИСиС. Призма, изготовлена из монокристалла ниобата лития, грани-основания которой перпендикулярны оптической оси кристалла.
Аттестованные характеристики: преломляющий угол призмы, показатели преломления обыкновенной (no), и необыкновенной (ne) волн в диапазоне длин волн от 400 до 700 нм. Предназначен для обеспечения методики выполнения измерений показателя преломления оптических материалов и их дисперсии в видимом диапазоне длин волн от 400 до 700 нм. Ниобат лития является оптически отрицательным одноосным кристаллом, что позволяет устанавливать оптический знак впервые синтезированных монокристаллов;

- СОП ОП 09-2011 МИСиС. Стандартный образец представляет собой пластину интерференционную, типа ПИ, диаметром 80 мм из плавленого кварца.
Аттестованная характеристика: Отклонение от плоскостности (N, мкм). Предназначен для контроля стабильности и точности измерений отклонения от плоскостности образцов в виде пластин;

- СОП КМД 10-2011 МИСиС. Стандартный образец представляет собой концевую меру длины номиналом 25 мм.
Аттестованная характеристика: Габаритный размер концевой меры длины (d, мм). Предназначен для контроля стабильности и точности измерений линейных размеров на цифровом микроскопе ИМЦ 100х50;

- СОП СОП КГ 11-2018 МИСиС. Стандартный образец представляет собой монокристалл катангасита Ca3TaGa3Si2O14 (КТГС), в виде кубика.
Аттестованная характеристика: Удельный угол вращения плоскости поляризации (ρ, град/мм). Предназначен для определения углов вращения плоскости поляризации (оптическая активность), аттестации методик выполнения измерений удельного угла вращения плоскости поляризации (ρ), поляризационно-оптическим методом.

В ИЛМЗ ведется разработка метрологического комплекса фотометрических измерений, включающая в себя создание новых методик измерений и соответствующих СОП, что позволит расширить Область аккредитации. Создание такого комплекса позволит исследовать оптическое качество таких объектов как: ограненные алмазы, новые монокристаллические материалы, порошки, растворы, слоистые структуры.

Номинант премии «Серебряный моль»

Премия "Серебряный моль" ИЛМЗ является номинантом премии «Серебряный моль»,  учреждённой ААЦ «Аналитика», как одна из лучших испытательных лаборатории России 2012 года.

В ИЛМЗ разработаны методики количественной (балльной) оценки результативности и улучшения системы менеджмента качества (СМК). Требования постоянного улучшения СМК аккредитованных лабораторий и центров установлены ГОСТ ISO/IEC 17025-2019.

Оценка результативности и улучшения системы менеджмента качества ИЛМЗ проводится ежегодно – в декабре текущего года либо январе года, следующего за оцениваемым. Результаты оценки используются при проведении анализа со стороны руководства и для формирования плана улучшения на следующий год.

Методики позволяют:

-        количественно оценивать результативность и улучшение СМК испытательной лаборатории;

-        выявлять «узкие» места в деятельности испытательной лаборатории;

-        повышать результативность СМК испытательной лаборатории;

-        планировать улучшение СМК испытательной лаборатории;

Контакты:

Заведующая лабораторией: Гореева Жанна Анатольевна 

Телефон: 8(495) 638-45-60

E-mail: goreeva_j@mail.ru

Зам. зав. лабораторией: к.ф.-м.н Козлова Нина Семеновна

E-mail: kozlova_nina@mail.ru

Адрес: НИТУ «МИСиС», 119049,  Москва, Ленинский проспект, д. 4

Вход